什么是气相色谱法manbetx官方?
manbetx官方气相色谱法(Gas Chromatography or Gas Liquid Chromatography)是一种用于分离、鉴定和定量有机化合物混合物的技术,通过在色谱柱内的固定相和流动相之间的选择性分配,然后对分离的组分进行顺序洗脱。本技术适用于下列化合物的分离:
- 高波动性
- 热稳定性
- 低分子量
气相色谱法的目的manbetx官方
气相色谱技术的主要目的是分离具有以下特性的化合物manbetx官方:
- 高波动性
- 低分子量
- 热稳定性
气相色谱是如何工作manbetx官方的?
为了掌握色谱是如何工作的,我们需要了解气相色谱或气相色谱的各个组成部分。
主要组成部分有:
流动相
在气相manbetx官方色谱中,通常使用三种气体,即-
- 载气,这是将注入的样品转移到分离柱所需要的。它们还负责随后将分离的成分转移到检测器。常见示例:氮、氦或氢
- 燃气-他们在空中支持火焰火焰离子化检测器(FID)检测器,如氢气检测器。
- 零空气-这些是净化后的空气,起到氧化剂的作用,支持检测器火焰的燃烧.在进入气相色谱系统之前,上述三种物质按所需比例混合。
样品注入器
进样器是一个加热块,用于进样。通过载气流,样品自发蒸发并进入色谱柱。
在气密注射器的帮助下,液体样品混合物被注入,而在自动化注射阀的帮助下,气体混合物被注入。
列
用固定相填充或用液体吸附剂覆盖其壁。这是为了选择性吸收和保留样品成分。
常用:填充柱和毛细管柱(较常用)
柱式炉的组成部分
在等温操作过程中,柱被一个柱箱所包围,该柱箱负责保持恒温。当需要温度编程时,这个温度可以以可控的方式提高,以获得具有不同挥发性的混合物组分的有效分离。
探测器
这是用来鉴定和定量的成分。
在这里,单个峰值的区域与它们的浓度有关,它们的保留时间代表了它们的身份。
常见的例子:火焰电离检测器、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。
数据系统
它是一套专用软件,提供对许多重要操作参数的控制,如注射顺序、清洗周期、超温控制、气体流速、检测器波长等。同时,数据站计算并显示参数。
图:GC系统图
气相色谱分析
x轴-峰保留时间(Rt)
这是从样品被注入色谱柱的时间(t0)直到它到达探测器。每个分析物峰都有一个保留时间,从峰的顶点开始测量,就像tR.
Y轴-探测器响应
这显示了在检测器内测定的分析物峰的响应。
这里的基线表示从检测器接收到的信号,当没有分析物从色谱柱中被洗脱或低于检测限时。它被认为是一个问题的指示或检查维护的指示,在基线被发现高于通常的情况下。
可以从峰值提取基线宽度、半高宽度、面积和总高度等测量值。
为了获得更好的灵敏度和分辨率,需要更窄、更锐利的峰值。
测量精度受峰值上存在的数据点总数的影响。
图:GC的色谱图输出。图片提供:安提亚斯咨询公司.
类型
主要有两种manbetx官方气相色谱法的类型分为GLC或气液色谱和GSC或气固色谱。
这两种方法都使用液体或固体作为固定相,而使用气体作为流动相。在气固色谱中,被分析物的保留是由于物理吸附。另一方面,气液色谱分离溶解在溶剂中的离子或分子。
基本原理是–当样品溶液与第二个固相或液相接触时,溶质将开始与其他相相互作用。由于不同的吸附速率、离子交换、分配或大小,相互作用会有所不同,这将使混合组分能够彼此分离。这些差异将使样品混合物以不同的速率通过色谱柱,并且可以分离化合物。
气相色谱仪和其他分析仪器一样,已经从一个有几个旋钮和刻度盘的仪器发展到一个有一个简单的基于微处理器的键盘来控制操作参数的仪器。
简化的结果是易于操作和节省时间。对主要组成部分的理解将有助于最大限度地利用系统功能。
气相色谱尺寸manbetx官方
manbetx官方与其他分离技术相比,气相色谱具有较高的峰容量。虽然它有能力分离大量的化合物,有一些应用需要数千个峰来分离,我们没有足够的理论板来通过色谱分离它们。
一个常见的例子是柴油分析,包括识别复杂基质中的痕量分析物,如食品样品或环境样品。
分析可以在没有完全色谱分辨率的情况下通过光谱分辨率进行,其中MS与GC连在一起。然而,该技术可以成功的条件下,共洗脱峰有不同的光谱。
切心的工作很好,大部分的峰通过一个柱分离,然后几组共洗脱峰被切割和转移到一个新的柱组成的不同的固定相和选择性。如果样品是复杂的,经常共洗脱,使用二维色谱。
manbetx官方气相色谱法的应用
自气相色谱系统的发现以来,气相色谱的应用领域不断增加,包括:manbetx官方
- 制药行业
- 研究
- 医学和法医
- 环境监测(包括实验室内部和自然水体)
- 石油炼制和石化
- 食用油
- 香精,饮料和食品工业
- 香水行业(化妆品)
- 聚合物和塑料
- 农药
manbetx官方气相色谱法:局限性和常见问题
限制
manbetx官方气相色谱广泛应用于许多行业的常规分析、研究或分析从固体到气体的不同样品和组分中的数百和数千种化合物。这种技术相当可靠,可以很容易地与其他独特的技术(如质谱法)混合或结合。
然而,只有当氦/氢manbetx官方的分子量在1250 u左右时,气相色谱法才能分析其挥发性化合物。对于热不稳定的化合物,在GC中暴露于高温可使其降解。
冷注射技术和低温可以用来减少这种情况。为了防止极性分析物丢失或滞留在气相色谱中,系统必须保持良好,分析物必须进行衍生化。
问题
气相色谱的一个主要问题是泄漏。manbetx官方由于流动相是流经系统的气体,因此可能会发生泄漏。因此,确保零件和耗材正确安装,定期检查系统是否有泄漏是至关重要的。
另一个问题是更多极性分析物的活性,尤其是痕量的。像不可逆吸附或反应物分解的问题也可能发生,因为污垢在系统和硅醇组在玻璃衬垫和柱。
大多数问题出现在入口区域,在那里样品被注入,转移和汽化到气相色谱柱。因此,确保入口的适当维护和正确使用消耗品是至关重要的。
廉政公署术语表
术语表将帮助您熟悉术语,以防您还不熟悉的manbetx官方气相色谱工作技术。
| 固定相 | 一种固相,吸收样品组分,然后按顺序释放它们 |
|---|---|
| 流动相 | 一种载气流,用于将样品从进样口输送到色谱柱到检测器 |
| 柱温箱 | 装柱子的隔间。它保持一个恒定的温度或变化的温度响应一个设定的温度程序。 |
| 探测器 | 一种以峰值下的面积计数来给出信号响应的装置 |
| 列的效率 | HETP表示气相色谱柱的分辨率 |
| 填充柱 | 一种钢管或玻璃管,缠绕成线圈,以保持固定相 |
| 毛细管柱 | 一种熔融石英毛细管柱,将液体吸收剂固定在管壁上 |
| Autosampler | 一种能够容纳多个样品、标准小瓶并自动将预定的样品体积注入气相色谱仪的装置 |
| 注射器 | 用于精确引入样本量的手动或自动装置 |
| 支撑材 | 火焰电离检测器,对大多数有机化合物作出反应 |
| 浴室 | 热导检测器。通用无损检测仪 |
| 儿童早期开发 | 电子捕获检测器。用于含有电负性元素(如卤素)的化合物 |
| 新产品开发 | 氮磷检测器。特别适用于含氮或磷的化合物 |
| 平板显示器 | 火焰光度检测器。专门用于含硫和磷的化合物 |
| 默沙东公司 | 质量选择检测器 |
| GC - MS | 结合气相色谱和Maas光谱仪的连字符技术 |
| 面对 | 峰前出现畸变的峰的畸变 |
| 峰尾矿 | 峰尾端出现畸变的峰畸变 |
| 心碎 | 一种采用两列不同选择性的方法。从第一柱流出的选定部分被输送到第二柱 |
| 温度编程 | 利用程序,按预定的方式改变柱式烘箱的温度 |
| 保留时间 | 从注入到响应峰值的最大值之间的时间 |
| 注射器 | 可将选定体积注入色谱仪的手持式装置 |
| HETP | 相当于一个理论板。它是一种柱效率的度量,用一个没有单位的数值表示 H = L / N 理论板数越大,HETP越低,塔的效率越好 |
| 隔 | 注射器内用于将样品引入色谱系统的橡胶或硅胶盘。注射样品时,注射器针头穿透该圆盘 |
| 套圈 | 一种由石墨或草制成的塞,用于使柱气密地进入烤箱 |
| 气体调节器 | 该装置包括一个控制器,用于记录和控制气体管线中的压力,并监测气瓶内的压力 |
| 气体过滤器 | 壁挂式组件,包括能够从进气中去除水分、碳氢化合物、氧气和其他杂质的包装筒 |
| 情节 | 多孔层开管式柱,其中吸收剂粘结在柱的内表面。用于分析永久性气体或高挥发性液体。 |
| 苏格兰人 | 支撑涂层开放管柱。液体固定相被支撑在固体载体上,该固体载体被涂覆到毛细管公共管的内表面。 |
| 分裂注入 | 注入模式,其中一部分蒸发样品被排出,只有一小部分进入柱头。这用于高浓度样品 |
| 离了注射 | 吹扫阀关闭且整个样品进入色谱柱的样品注入。然后打开净化阀以冲洗喷油器 |
| WCOT | 壁涂开放管柱。固定相与毛细管柱内壁结合 |
| 根据列注入 | 注射器针头进入并将样本输送到柱头顶部 |
| 泄漏试验 | 建立所有连接都无泄漏的过程 |
| Pre-vent | 一种样品入口设计,可将注入的样品分离并排出一部分。剩余部分仅指向柱。这适用于样品高度浓缩的情况 |
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- 模块2:气相色谱法的发展manbetx官方
- 模块3:气相色谱及其部分简介manbetx官方
- 单元4:气相色谱中气体的作用manbetx官方
- 单元5:气相色谱喷射器的类型manbetx官方
- 单元6:气相色谱柱的类型manbetx官方
- 单元7:固定相位的类型
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- 单元9:气相色谱的应用manbetx官方
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