最小化GC分析中操作条件的随机波动的影响

通常情况下，您会将操作条件设置到您满意的程度，但在分析过程中仍然会遇到无法轻易推理和诊断的意外问题。这种意想不到的行为非常令人沮丧，你必须花费大量宝贵的时间来消除分析中的异常变化。

本文讨论了气相色谱分析过程中操作条件中一些典型的随机波动，并提出了一些补救措施以减少或消除这些波动。假设您已经在样本收集和准备过程中遵循了推荐的指导方针，因此本文将不介绍这方面的内容。

一些常见的变化，你可以影响你的色谱:

• 气相色谱质量
• 气体泄漏
• 气体流量的随机波动
• 注入再现性
• 柱箱和喷油器块温度漂移
• 峰集成

GC气体质量

有时，由于更换气罐时使用的氢气或氮气的成分变化，可能会出现意想不到的杂质峰。当气体供应商不同，甚至同一供应商提供的不同批次的气体时，可以注意到这种变化。因此，使用它很重要气体过滤筒在将气体转移到色谱仪之前，按照规定的时间间隔进行监测和更换。

气体泄漏

检查燃气管道泄漏在天然气管道。泄漏可能会改变流速或将氧气引入气体流中，从而在高温操作下恶化色谱柱。在开始分析之前，泄漏检查是很重要的

气体流量的随机波动

载气流量影响峰的保留时间和检测器的响应。对于浓度依赖检测器，如热导检测器，流量的变化影响峰宽而不影响峰高，峰高总是影响面积。相比之下，质量流检测器，如火焰电离检测器，会影响峰高，但峰面积几乎没有变化。

注入再现性

每次人工注射的一致性对于保持结果的高精度和精密度至关重要。配合进样速度、进样体积的一致性和无气泡等进样条件有助于提高结果质量。今天的现代仪器使用自动取样器，很容易克服这些问题。

柱箱和喷油器块温度漂移

进样器块和柱烘箱的温度控制至关重要。进样器块的温度应高于混合物中最后一个洗脱组分的沸点。这将防止砌块内的组件冷凝，导致组件在到达立柱之前丢失。另一方面，如果温度过高，样品可能会降解或发生闪蒸，导致产品回流到冷注射器针头中。

峰集成

峰面积测量受基线噪声、基线漂移和峰尾等因素的影响。采样间隔应足够大，以防止噪声被识别为峰值。优化每次分析的数据采样率、阈值和噪声非常重要

在分析过程中，不可能准确量化和消除操作条件中的随机波动，但通过仔细控制实验条件和使用经过验证的应用软件，有可能将这些随机变化对结果的影响降到最低。