为什么气相色谱柱需要调节?
调节是指载气在高温下通过气相色谱柱,以清除残留污染物并使其适合可靠使用的过程。
杂质如氧和水有可能在操作过程中在高温下对固定相造成不可逆的损害,并缩短气相色谱柱的使用寿命。
调节温度要求
在室温下的初始吹扫可以去除气相色谱柱和进样器中的氧气和水分。
每个气相色谱柱有两个温度限制:
等温最大柱能承受较长时间的温度吗
最高温度色谱柱在短时间内(通常小于10分钟)所能维持的温度,且不损坏固定相。
为了调节等温的最高温度不应超过。
条件作用的时间要求
流量、入口压力和调节时间取决于气相色谱柱的尺寸。一般条件反射可在1-2小时内完成,但长度较长的GC柱(> 30 m)或较厚的薄膜填料(>0.5 μm)可能需要较长的条件反射时间。隔夜调节并不总是必要的。使用高灵敏度探测器,如质谱仪,也需要较长的调节时间。
必要性条件
所有新的GC列都是在预处理后交付的,但建议在使用之前对它们进行整修。无条件的GC列会导致难以抑制的基线噪声。
气相色谱柱在使用前应进行调节,因为它们可能包含来自内壁涂层过程中的挥发性成分。毛细管气相色谱柱中固定相含量较低,但对其进行调节是可行的。
填料柱在没有端盖或塞子的情况下储存了一段时间,可能会受到空气中杂质的污染,在使用前应进行调节。
可以看出,在开始分析之前使用条件列会遇到较少的问题。对GC列进行条件调整需要几个小时,但是您随后可以节省几个小时的宝贵时间。
如果您使用过无条件GC列,请务必分享您的经验,并留下您的评论。
这真的是一个很好的话题,我学到了一件对我们很有用的新东西。
谢谢Sarvesh,
我们很高兴地获悉您喜欢这篇文章。请分享你发现的有用的东西。这对其他人也很有用。
好文章……但是,我应该多久调整我的GC列?每次分析?我通常只是在每次分析前“烘烤”20分钟。我用的是GC-FID。
你好,贾维斯,
在每次分析后,色谱柱不需要重新处理,除非用强保留的化合物混合物使色谱柱超载。如果在你的色谱图中观察到偏移或峰值失真,就应该进行修复,否则这是在浪费你宝贵的时间。
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