如何防止损坏毛细管气相色谱柱

毛细管气相色谱柱能够产生高重现性的色谱图，只要保持正确的操作条件，并不时采取措施防止损坏和性能退化。

本文讨论了可能导致变质的因素，并提出了预防措施:

• 意外破损
• 高温的伤害
• 氧损伤
• 化学攻击
• 污染
• 意外损坏

意外破损

柱子看起来非常精致，但熔融石英管外层聚酰亚胺涂层有助于他们的物理稳定性。然而，反复的加热-冷却循环，冷却风扇产生的振动和不小心安装在罐笼上可能导致损坏。突然破损并不常见，但在使用过程中出现的薄弱环节会导致裂纹或破损。

补救办法是安装工会，以连接断裂的末端，但多个工会可以贡献死体积，导致并发症，如峰尾。

高温的伤害

每个塔都有高温操作的规范。超过限制会加速固定相的降解。然而，在超过规定极限的温度下，长时间的操作会造成明显的损害，如分辨率损失或峰值尾砂。过热柱泄漏的结果是暴露在氧气中，会造成不可逆转的损害。

热损伤可以在一定程度上通过去除柱的检测器末端的一段来逆转。在其等温极限下加热约8 - 10小时，并从探测器末端移去约10厘米长。在重复使用之前，请按照规定重新安装和条件。

氧损伤

高温下连续使用漏气柱会导致固定相因氧损伤而迅速恶化。对于具有极性特性的固定相，损伤较小。

泄漏可能来自燃气管道或喷射器配件。氧损害的早期症状有柱过度出血、溶解性丧失、峰尾等。最好保证操作无泄漏，防止氧损伤发作。这可以通过定期检查气体管道和调节器的泄漏，定期更换隔膜，使用高纯度等级的气体和在气体管道中安装氧捕集器来实现。记得在气瓶的供应完全用完之前更换它们。

化学攻击

化学攻击不如氧攻击严重。非挥发性化合物对固定相有更大的破坏潜力。非挥发性化合物的影响可以通过溶剂冲洗在一定程度上逆转。

除非挥发性化合物外，无机酸或碱也能严重破坏固定相。有机酸，如全氟酸，也会导致柱损坏。幸运的是，破坏局限于柱的前端周围，移除前端(比如1 - 2米)可以改善柱的性能。

污染

柱污染可由样品基质中半挥发性或非挥发性杂质的引入引起。虽然半挥发性杂质很容易在一段时间内洗脱，但非挥发性杂质损害固定相的性能，即使长时间使用，也可能或可能不会洗脱出柱。除样品引起的污染外，这种污染还可能来自气体管道或捕集器、隔片和套圈等外来固体微粒。

这种污染的自由可以通过对样品进行适当的事先处理和频繁更换套圈和隔片来实现。使用防护柱也可以减少污染引起的问题。通过去除柱前端的一段，使用另一段，并在等温温度限制下烘烤柱约1 - 2小时，可以逆转柱的性能。

在其他性能恢复解决方案中，溶剂冲洗技术是流行的。注入几毫升溶剂溶解可溶性残留物，并将其去除。然而，这种方法适用于粘结或交联相，相反，可能导致对非粘结固定相的严重破坏。

列存储

在删除栏应储存在其原来的盒子。应在开口端贴上隔垫，以防止任何杂物进入。在重复使用时，应移除2 - 4厘米的末端管，以防止隔膜碎片进入，如果有的话。

如果柱留在加热的气相炉内，应记住保持载气流通。在没有载气流动的情况下，会对加热的固定相造成损害。