在开始气相色谱分析之前,气体泄漏检测的重要性
作为开始之前的标准练习GC操作应检测并纠正气体泄漏(如果有)
为什么要检查泄漏?
在任何情况下,都有两种类型的气体泄漏,即主要泄漏或轻微泄漏。
如果不是通过监督进行柱或探测器连接,可能会导致破裂的柱,损坏和松动的配件或套圈造成的重大泄漏。在这种情况下,大多数系统将自动关闭
较小的泄漏更为常见,由于螺母过度拧紧,造成的配件,木质损坏,尸体隔sep或损坏的配件导致。轻微泄漏不会导致仪器关闭,但存在以下问题:
- 峰区域的漂移和可重复性差
- 由于背景噪音较大,基线不稳定
- 对柱包装的不可逆转损害,尤其是在较高温度下暴露于氧气的情况下
- 探测器维护增加
- 减少陷阱的寿命
- 更高:在较高温度下流血(> 230°C)
可以避免所有此类问题,如果在开始GC分析之前进行泄漏检查是标准练习,则可以节省宝贵的时间
如何检查泄漏?
压力下降
检测泄漏的最简单方法是观察一段时间内的任何显着压力下降
手动检查
安装列后,可以手动在圆柱烤箱内外手动检查配件的紧密度。不要过度拧紧任何松动的配件,因为它会损坏疲劳或配件
肥皂解决方案检查
将肥皂解决方案应用于配件,气泡的外观表示泄漏。该技术很方便,但由于以下原因不建议使用:
- 肥皂解决方案可以进入管道和配件,并可能导致柱子的污染
- 很难区分气体泄漏气泡或沸腾气泡,这可能是由于高温配件上的测试溶液沸腾而产生的
泄漏探测器
泄漏探测器为GC柱和配件的检测提供了理想的解决方案。这些是市售的手持设备,由真空泵和热敏电阻探测器组成,该探测器测量了手持式探针内抽取的气体的热导率。氢或氦具有比周围空气更大的热导率,如果在配件附近存在导致泄漏检测器上的响应信号。此类探测器也可以用于检查热配件周围的泄漏,但是当GC烤箱风扇正在运行时,无法检查在配件周围是否有泄漏。在对电路或加热器附近进行此类探针时,需要进行护理。
从本质上讲,一旦确保在运行GC系统之前,您可以在确保免于泄漏的情况下实现高度的GC性能和结果的可重复性。
良好和精确