毛细管柱气相色谱进样技术manbetx官方

当你把样本注入气相色谱仪你要处理的是微体积的液体，它们可以是具有不同挥发性的混合物，就沸点和其他化学特性而言。样品进样技术的理想特点是进样量的可重复性，进样后不损失任何成分。

通过注射器或自动进样器，有几种方法用于高效和可重复的注射量转移。衬管作为进样器和色谱柱之间的样品传递环节。常用的注射技术有四种:

• 分少注射
• 分裂注入
• 直接喷射
• ——列上注

技术的显著特点简要讨论如下:

离了注射

注射样品在加热的衬里内蒸发。在这一阶段，非分流式注入器的分流阀关闭，注入的样品由载气流输送到柱中。在大部分样品被转移后，阀门打开，在分流阀处于关闭位置的时候，样品移动到色谱柱。最佳无分片时间应与洗脱组分峰的最大值相匹配。选择过低的分片时间会导致样品丢失，检测限差。如果选择的时间过长，微量溶剂会引起尾峰。由于样品在衬垫中的停留时间比在分裂模式下更长，因此不需要使用导致高湍流度的衬垫设计。然而，由于停留时间较长，建议使用失活尾管。样品在衬里的活性位点上的吸附会导致峰的尾迹或由于注入组分的损失而导致灵敏度差。

分裂注入

分流衬垫的设计确保了湍流，从而改善了样品蒸汽在分裂前与载流的汽化和混合。分离的结果是到达色谱柱的样品数量有限，从而防止毛细管柱超载和峰前。只有一小部分样品被允许到达色谱柱，另一部分样品通过打开的分流阀排出。

分流比是分流排气孔流量与柱流流量的比值。正常情况下分流比在100:1到20:1之间。对于宽孔或厚膜色谱柱使用低分流比，而对于窄孔高速色谱柱可以使用较高的分流比。

由于样品丢失，分裂分析不能用于痕量测定。此外，一些样品降解可以发生在玻璃棉或玻璃熔块内部的分裂模式衬里。然而，由于它的坚固性和易用性，它是一个广泛使用的技术。

直接喷射

在分析气相样品时，直接进样具有更高的灵敏度。常用的应用包括顶空分析、吹扫和捕集以及固相微萃取技术。整个气体体积被转移到柱上。由于没有溶剂存在，由于溶剂膨胀，体积不会增加。狭窄的内径0.5至1.5 mm内径有助于保持高线速度和最小的峰值展宽。

根据列注入

当样品中液体的沸点相差很大时，柱上注射是首选的技术。液体样品被直接引入宽口径(0.53 mm)毛细管柱的入口。使用的衬套采用锥形设计，作为柱和衬套之间的密封，也有助于引导针进入柱内。该进样技术采用温度编程方式，即烘箱温度使样品蒸发。

柱上注射技术为痕量分析提供了几个优势，因为可以注入更大的样品体积，不会因在热衬板表面降解而损失样品，也不会像在分裂模式下那样损失样品。

衬管设计在不同的注入工艺中起着重要的作用。随后将讨论不同的喷射器衬管设计。