减少来自GC列的列出血的简单步骤

出血柱色谱图与正常柱色谱图的比较

减少柱出血首先需要对这个术语有一个清晰的理解。柱出血是由于在接近柱的最高温度极限的温度下,固定相的热击穿造成的。排液的水平取决于吸附剂上固定相层的膜厚。厚膜柱用于处理较高的样品负载,但同时其出血率较高。对于所有的色谱柱,无论固定相膜厚度如何,在高温下出血是很自然的,但是过多的出血会导致缩短色谱柱的使用寿命。

出血柱色谱图与正常柱色谱图的比较
出血柱色谱图与正常柱色谱图的比较

柱出血的特征是在允许的最高温度限制之前,基准温度稳定上升约30℃,并在上限附近达到一个平台。这一地区一般没有明显的山峰。柱出血需要与其他类似的出血区分,如隔膜出血,柱污染和探测器或衬垫的污染。在火焰离子化检测器的情况下,检测器中的白硅沉积可能是由于柱出血,而如果沉积是黑色碳质材料,则可能是由于隔膜出血或被分析物污染。

在柱温较高时,氧的存在会增加柱出血,导致基线升高。这是至关重要的,以确保自由的泄漏在喷射器和使用氧阱在运输气体管道。

另一个常见的原因是调节柱超过最高温度限制或在不充分的载气流量下的高温操作或在调节过程中排空载气罐。

鼻中隔出血不应与柱状出血混淆。鼻中隔出血通常导致基线升高部分出现几个明显的峰值。

最小化列溢出的步骤

  • 操作色谱柱的温度应低于规定的最高温度至少20 - 30℃
  • 在对色谱柱进行调节前,将色谱柱的检测端浸入一个充满甲醇的小瓶中,观察气泡的自由形成,以验证载气对色谱柱的流动自由度
  • 在载气管道中安装氧气和水分收集器,并在柱安装后进行泄漏检查
  • 条件列按照制造商的建议使用前
  • 在储存期间盖上开口端
  • 经常更换隔垫,防止因取心而造成损坏
  • 在高程度污染的情况下,较高的分子量样品的清洗柱与合适的溶剂是有益的。

低渗柱具有延长柱的使用寿命和提高在高温下的检测灵敏度等优点。该优点在高灵敏度GC - MS分析中具有重要意义。

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