衍生化如何在GC分析中发挥作用?
衍生化已在分析中使用manbetx官方在某些情况下,修改分析物分子的性质,以获得理想的响应:
- 改善挥发性,使热不稳定的化合物在较高的温度下不会分解
- 探测器响应的改进
- 峰形改进
- 通过衍生一个组分来分辨密集的峰
衍生化代理商必须具备某些理想的特性,才有资格申请下列产品:
- 衍生化应已完成(至少超过95%)
- 分析物不应丢失
- 衍生物应保持稳定,以供GC检测
常用的衍生化反应有:
烷基化
烷基化作用通过酯化作用用脂肪族或芳香族基团取代活性氢
Rcooh + Ф\(ch_2x \)——> \(rcooch_2 \)Ф + hx
酯类比游离酸产生更好的色谱反应。
常用的试剂有二甲基甲酰胺(DMF)、重氮甲烷、五氟溴化苯、溴化苯和四丁基氢氧化铵
酰化
含有活性氢的化合物,如- oh、- nh和- SH,可分别转化为酯类、酰胺类和硫酯类:
- 酰化作用用于生产高极性分子的挥发性衍生物
- 提高热不稳定化合物的稳定性
- 利用电子捕获探测器在很低的水平上提高探测能力
酰化反应常用的衍生化试剂有五氟丙酸酐(PFPA)、七氟丁酸酐(HFBA)、三氟乙酰基咪唑(TFAI)和n -甲基双(三氟乙酰胺)(MBTFA)。
甲硅烷基化
气相色谱分析中最常见的衍生化反应,因为它适用于非挥发性样品。manbetx官方活性氢被硅基取代:
R-OH + ((CH_3) _3X\) - >r - o - si \((CH_3)_3\) + HX
硅烷化的官能团反应性
醇>酚>羧基>胺>酰胺
对醇来说,顺序是伯级>、仲级>、叔级
常用的硅烷化试剂有六甲基二硅烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、双三甲基硅烷乙酰胺(BSA)、双三甲基三氟乙酰胺(BSTFA)。
手性Derivatisation
手性衍生化是将对映体分子与手性衍生剂反应生成非对映体衍生物,通过气相色谱法将其分离。manbetx官方分离可以在旋光性固定相上进行,也可以通过制备可在非手性固定相上分离的非对映体衍生物进行。
常用的衍生化剂有:
n -三氟乙酰- l-丙基氯(TPC), α-甲基-α-三氟甲基苯乙酸(MTPA)
本文介绍了一些衍生化反应以及衍生化在气相色谱分析中的好处。manbetx官方请根据你的个人经历分享你的观点和意见。
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