原子吸收光谱法样品消解技术的比较评价
微量金属分析方法原子吸收光谱要求将样品作为均相液体引入系统。为了将感兴趣的分析物完全萃取到溶液中,必须消化固体。常用的做法有:
- 酸消化
- 融合
- 灰化
所采用的技术应是安全的,可重复的,并能节省时间。本文讨论了这些流行技术的优缺点。
酸消化
酸消化是三种技巧中最流行的。这种消化分为两类,即开放式消化和封闭式消化。开放式消化使用热板在通风柜中进行,而封闭式消化使用微波消化系统。
| 特征 | 开放的消化 | 封闭的消化 |
| 腐蚀性气体 | 进化-需要通风 | 造成任何伤害 |
| 消化温度 | 受酸的沸点限制 | 加压消化器允许更高的温度 |
| 样本大小 | 对于低浓度,可以处理较大的样本量 | 不需要大样本 |
| 酸的数量 | 需要大量 | 较小的量就足够了 |
| 挥发性分析物的损失 | 是的可能性存在 | 不损失挥发性元素 |
| 污染的风险 | 是的,来自周围环境 | 没有污染的风险 |
| 消化是需要时间的 | 长时间工作到几天 | 不到一个小时的时间,即使是很难消化的样本 |
大多数实验室通常采用开放式酸消化系统,而采用封闭式酸消化系统微波辅助来进行性价比高,而且越来越受欢迎。
融合
与碱金属盐融合是受欢迎的。这种方法可用于消化无机物质,如矿物质、粘土、硅酸盐和耐火材料。
如果悬浮固体没有从溶液中完全去除,熔融可能会导致喷雾器油管堵塞。此外,浓度可能很高,可能需要进一步稀释,因此增加了稀释导致错误的机会。
灰化
将材料加热到非可燃灰,以分析其元素组成,称为灰化。简要介绍了灰化的优缺点。
优点:
如果浓度较低,可以采取大样本。
节省样品制备中的试剂成本
缺点:
挥发性分析物在加热时的损失
坩埚材料的污染
加热过程中马弗炉内部污染
马弗炉门开启或关闭时,由于气流造成的物料损失
灰化过程中有毒蒸汽的演化
可以看出,微波消解在完全定量消解和节省时间方面都比其他当代技术有明显的优势。然而,即使在其他技术都不可行的今天,灰化和聚变仍然有用处。
我想把塑料材料转换成均匀的液体样品,用于AAS分析。你能告诉我哪种消化方法适合这个目的吗?火焰原子吸收法和石墨原子吸收法我应该使用哪些技术??请指导我。
你可以使用推荐的方法,如果可用的材料具体分析。否则,你可以尝试在室温或高温下进行酸消化。采用火焰或石墨炉雾化将取决于所需的浓度估计。如果结果下降到ppm水平,建议使用火焰。然而,对于ppb水平的研究,你应该考虑石墨炉雾化。