为什么石墨炉雾化在火焰雾化方面具有更高的灵敏度
您可能已经听说过,对于更高的检测限值,您应该选择涂抹石墨炉雾化而不是火焰雾化。我认为这被认为是理所当然的,而不是在声明背后的推理。第一步是对基本概念进行基本的理解两种流行的雾化技术然后进入他们的的好处和局限性.现在就可以理解石墨雾化比火焰雾化灵敏度提高的原因了。
石墨雾化的灵敏度几乎达到了ICP技术的极限。换句话说,使用火焰雾化通常可以达到ppm水平,而使用石墨炉雾化则可以降低到ppb水平。换句话说,当切换到石墨炉雾化时,某些元素的检测限可降低10-1000倍。本文试图提供一些理由,并进一步澄清这一概念。
有助于提高敏感性的因素
有效的进样
自动进样器的机器人臂抬起限定体积的样品溶液,通常在10-50μL之间,并将其介绍到石墨管中。整个体积可用于雾化,而在火焰雾化的情况下,大于90%的样品引入混合喷雾室被排出,并且只有剩余的样品进入雾化的火焰。
可用于雾化的延长时间
注入石墨管的整个体积保持在密封腔内,直到被产生的分析物原子雾化和光吸收结束。这意味着,由于完成温度程序步骤所需的停留时间增加(大约1-2分钟),灵敏度得到了提高。相比之下,分析物在火焰中停留的时间仅为毫秒(约10秒)-4秒)。该特征有助于通过石墨炉内产生的原子吸收更大的吸收。
石墨炉中的较高温度
石墨炉可以通过编程使温度以2000年左右的极高速率升高0最终温度达到3000度左右0C在2秒左右,此后你可以优化观察时间到2分钟左右。相比之下,火焰的温度通常较低(空气-乙炔火焰- 2100-24000C和氧化二氮 - 乙炔-2600-28000C)。石墨炉中较高的温度导致完全的雾化。
石墨管内的惰性环境
石墨管内外的恒定氩气流均为两个目的。首先,外层通过防止高温下的氧化环境来延伸管的寿命,并且其次,内部物流有助于在管内部保持惰性环境。这有助于防止形成难熔元件的稳定氧化物。另一方面,在火焰中形成稳定的氧化物导致分析物原子丧失并导致较低的敏感性。
雾化的一致性
在石墨雾化系统中,电源持续监测并补偿任何线电压波动,从而消除由于电压尖峰引起的加热速率的变化。另一方面,火焰中的条件可以随气体流速变化的变化而变化,氧化剂的变化可以改变。燃料比例。调整变化可以影响火焰的雾化效率。
希望在使用石墨炉模式时帮助您了解改善敏感性的原因。但是,您应该牢记石墨炉雾化的局限性,并且只要检测的敏感性不是一个主要的担忧,火焰雾化是一种更方便和经济的选择。因此,今天所有的原子吸收光谱仪制造商都提供了双重模式操作,您可以方便地在两种操作模式之间切换。
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