原子吸收光谱分析用样品的熔融和灰化
原子吸收光谱是一种实惠敏感的方法,用于测定样品中的痕量金属,从饮用水,饮料,食品,药品,生物液,地质样品,考古样本,法医样品,化妆品和金属合金中测定。如果您必须分析一个不需要样品预处理的样本,这是您的好运。许多样品需要先前的样品消化,融合或灰化,以使它们进入液态以进行分析原子吸收光谱.
固体样品,如人体组织、头发、血液、脂肪和油脂、矿物、岩石、土壤、陶瓷、氧化物、煤等,大多采用酸消化法提取。微波辐射比开放酸消化的好处为这些样品的分析提供了一个更快和无污染的选择。本文讨论了这些技术的特点。
融合
熔融是用碳酸钠或碳酸锂等助熔剂材料加热样品,形成易于溶解的盐,很容易被无机酸消化的过程。
碳酸钠熔解对矿物、耐火材料和不溶性金属氟化物有用。另一方面,碳酸锂聚变提供了一些额外的优势:
- 锂盐比钠盐有更大的溶解度
- 由于锂的质量较轻,比碳酸钠的信号猝灭少
铂坩埚通常用于熔炼。铂耐大多数酸,可快速加热和冷却。不应超过11000C加热。铂被铜、汞和P侵蚀,所以含有这些元素的材料不应在铂坩埚中加热。石墨坩埚价格低廉,石墨的孔隙率是微量金属研究的限制因素。
缺点
- 溶液中的固体可导致雾化者毛细血管堵塞
- 溶液可能在分析之前需要进一步消化
- 坩埚材料的污染
灰化
灰化涉及将样品加热至不可染色的灰分,这可以针对其组合物分析。
干灰化用于在450-500℃下将有机样品分解在450-500℃,而在硫酸化灰化样品中,用几滴硫酸,干燥和放置在马弗炉中的硫化物中被烧焦。
优势
- 当金属以痕量存在量时,可以分解大样本量
- 很少或根本不用试剂
缺点
- 由于灰化容器的滞留而造成的损失
- 样品挥发造成的损失
- 灰化容器污染
- 马弗炉内污染
- 炉门打开时,由于气流造成的低密度灰分损失
- 可能会放出有毒气体
即使在今天,融合和灰化也用于若干实验室,以帮助消化微波消解系统的样品。这些是耗时的实践,但允许对样品的低成本消化并提供所需的结果精度提供了足够的预防措施。
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