紫外-可见分光光度计的验证
紫外-可见分光光度计几乎可以在任何实验室看到,无论是大学实验室,研究实验室或工业实验室。由于它的坚固耐用和大规模的存在,任何人都可能会被它的表面价值所诱惑,但重要的是要记住,分光光度计像任何其他精密仪器一样,需要定期校准,根据规定的标准,以提供无可置疑的完整性数据。
验证是良好实验室规范的基本要求,保持所有此类活动的书面记录同样重要。必须按照本文建议的方式验证性能参数。除此之外,一些额外的性能测试将确保结果在任何其他实验室都是可接受的。
波长精度
波长精度确定记录的波长与真实值的接近程度。它可以通过使用吸收或排放标准来确定
吸收的标准
氧化钬玻璃或石英滤光片提供波长准确度的快速检查。滤光片只在可见区域提供清晰的吸收带。为了建立高氯酸溶液中氧化钬的紫外和可见光波长准确度,大多数药典都推荐使用。药典中推荐的另一个参考标准是钕玻璃。
排放标准
氘灯在656.1 nm处有一条尖锐的发射线,在486.0 nm处有一条较弱的发射线。通过关掉可见灯,两条线的任意一条或两条线的位置就可以确定波长的精度。与氘灯相比,汞灯在紫外区提供了更多的线,但氘灯更方便作为排放标准使用。
决议
解析度告诉我们分光光度计分辨两个密切出现的吸光度带的准确度。为此,使用的是0.02% w/v的甲苯在己烷中的溶液。269 nm处的峰与266 nm处的谷之比应大于等于1.5。
光度准确度
金属或石英滤光片被用来检查光度或吸光度的准确性。这种滤光片使用方便,但由于应用在石英石板材上的反射涂层会产生背反射,因此会导致并发症。
重铬酸钾溶液提供可靠的吸光度准确度标准,这是药典推荐的。重铬酸钾易吸湿,所以称重前应先将其干燥。用0.005M硫酸将57.0 ~ 63.0 mg的固体稀释到1000ml,在235、257,313和350nm处记录吸光度。自2005年起,增加了430 nm的参考波长。这种情况下的稀释量是100ml,而不是1000ml
杂散光
杂散光是由于除了被单色器隔离的波长之外,还有其他波长的存在而产生的。它是一个重要的性能指标,因为它可以导致明显的干扰,特别是在高吸光度值。
根据欧洲药典规范,12 g/l氯化钾溶液在198 nm处的吸光度应该是2或更高。
额外的测试参数
除了规定的测试外,还可以进行其他测试,这些测试可以提供有关仪器及其部件总体性能的有用信息。这些测试可以包括吸光度稳定性、基线稳定性和零或其他指定吸光度值的噪声。同样重要的是,使用质量可靠来源的溶剂,以及使用光学匹配的吸收电池进行验证研究。
亲爱的先生/女士
紫外-可见分光光度计含量的验证是非常有用的,但是这个过程很难在学院/部门的实验室中遵循。因此,我想了解使用化学药品验证紫外-可见分光光度计的其他方法。
请提供详细信息。
感谢你
你好,你可以做一个简单的程序涵盖一些重要的参数,如线性和波长精度作为最小值。