减弱总反射率(ATR) - 一种多功能FT-IR采样工具
红外光谱是一种公认的基于官能团存在的材料鉴定和表征工具。该技术已大量用于分析固体、液体和气体样品。然而,在大多数情况下,为了得到有意义的结果,一些样品处理是必要的。
传统上使用传输分析模式分析了液体和固体。可以将液体直接倒入具有可调节间隔物的细胞中,并用碱卤化物(KBR粉末)均化固体化.ATLEATEAT总反射率为直接检查此类样品提供更方便的方法。
什么是atr?
衰减的总反射率基于通过来自晶体样本界面的多个内部反射的内部反射红外光束的测量。该光束涉及晶体的底板,其与样品(液体或固体粉末)紧密接触。在每个反射上,光束进入一些微米厚度的样品(0.5-5.0μ),并且来自每个反射的渐逝波合并回入射梁。该光束在样品吸收IR能量的波长下衰减或减小。当样品与晶体紧密接触时,光谱的质量将是良好的,并且晶体材料的折射率显着高于样品的折射率。
ATR技术提供的福利
在讨论ATR的好处之前,有必要先研究一下用常规方法分析液体和固体所遇到的问题。
液体
液体在特殊设计的电池中进行取样,该电池提供用于透射研究的薄膜,或者在用矿物油(nujol)制备磨粉后进行取样。
显然它似乎很简单,但通常遇到一些实际问题。
- 密封电池具有固定的液体膜厚度。在可拆卸细胞中,膜厚度不可调节。
- 密封电池不易清洁,难以向内壁粘附粘附任何气泡。
- 在可拆卸的电池中,薄膜厚度是可调节的,但需要插入固定宽度的惰性聚四氟乙烯垫片。
固体
薄膜可以支撑在薄膜支架上,用于安装在样品室内以进行传输研究。然而,细粉与KBr粉末密切地研磨,并使用液压机制成透明颗粒,以便在传输模式下进行研究。
- KBR在自然界中吸湿,所以需要仔细处理储存和安装在颗粒支架内。
- 制备KBr颗粒是一项技术操作。样品和KBr粉应按正确的比例混合。适当的研磨之后,利用液压机将混合物转化为透明的颗粒。
- KBr颗粒需要小心处理,因为它们很脆弱,会吸收水分,甚至在扫描之前就可能导致浑浊。
- 样品如橡胶,弹性体,纤维不适合用KBR研磨,并且需要交替的样品处理程序。
- 样品与KBR粉末的化学反应的可能性。
遇到的问题可以很容易地克服使用不同的ATR附件取决于样品的性质进行分析。常见的结构是HATR或水平ATR,它是有用的分析常见的液体,油和油脂,浆料,膏体,细粉末,薄膜和橡胶片。金刚石头附件适用于小尺寸或薄样品的ATR研究,如纤维、聚合物、生物样品等。
因此,ATR提供直接分析的益处,而无需样品制备。其他主要福利是
- 节省时间,无需制备样品
- 具有不同折射率和硬度的晶体材料范围为不同类别的样品的分析提供了合适的选择。
- 水在中红外区域强烈吸收,因此在水溶液上不可能在水溶液上进行透射研究,但由于在ATR中,IR的吸收最小化,它提供了一种可行的方法,用于分析这些样品。
ATR技术的主要缺点是在下一次使用前需要仔细处理精致的附件和彻底清洗,以便早期分析的样品残留物不会产生不可靠的结果。
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