痕量金属分析实验室的污染预防
今天先进的复杂分析技术能够提供痕量金属分析ppm, ppb甚至ppt水平。最流行的技术是原子吸收光谱、ICP - MS和ICP - OES。只有在分析的不同阶段(如取样、储存和受控环境条件下的样品处理)采取足够的预防措施,低水平的测定才能可靠。本文简要介绍了在分析的各个阶段应采用的尽量减少污染的做法。
分析阶段
抽样
在测试的第一阶段,应采取适当的取样方法和预防措施,以确保分析的可靠性:
- 样品应该代表整体。样品的性质应该是均匀的。在大多数情况下,原始样品是不均匀的。这样的样本在自然界中比比皆是,从矿物和岩石,到湖泊、河流、海洋、土壤等水体。在这种情况下,根据已建立的取样程序抽取较大的样品数量以获得有代表性的批次,并在彻底均匀化后抽取样品进行分析。
- 取样容器在取样前应与样品一起清洗至少2 - 3次
- 样品容器应密封,包装牢固,以便运输到分析现场。
样品存储
- 需要储存的分析样品应储存在推荐的储存条件下,如温度、湿度、光照等
- 样品收集和分析之间的时间应该保持在最低限度,以避免任何退化或衰变
样品制备和处理
痕量金属分析样品如水不需要太多的样品制备。对于固体样品或生物样品,从复杂的基质中提取微量金属还需要其他步骤,如与熔剂材料融合或灰化或酸消化。在这种情况下,应该使用高纯度的试剂和酸,以便它们不会向样品中贡献金属杂质。
- 应经常使用清洁的玻璃器皿
- 化验员应使用干净的量筒、抹刀和其他物品来转移试剂和取样介质。
- 不要在通风柜中保存样品超过要求的时间,因为这会增加污染的风险。微波消解系统优于露天酸消解系统。
- 化验员在处理样品和进行稀释时,应使用一次性手套、头套和口罩,避免自己污染样品
实验室的环境控制
- 样品制备区应与精密仪器设备隔离
- 应限制进入样品制备和分析区域。所有获授权的访客应遵守规定的着装,以防止外来污染物进入
- 测试区域应该是隔离的,并为使用高效空气过滤器清洁空气做好准备
- 痕量金属分析实验室的地板应在白天定期涂布乙烯基并拖地
- 化验员在换上实验室鞋后,应允许其进入检测区域,以防止外部污染进入实验室。
采取的预防措施越多,痕量金属分析的可靠性就越高。当需要进行超痕量水平测定时,所需的环境控制更加严格。
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