对NMR研究的样品处理有用提示

与其他光谱技术的样品处理相比，核磁共振分析的样品需要特别小心。不遵守建议的做法可能会导致严重的错误甚至事故。本文提出了一些指导方针，以帮助避免这种情况。

样本大小

1-10mg的样品量足以在10-15分钟的时间内对有机化合物进行质子核磁共振。低灵敏度的13C核磁共振测量需要更多的量(5-50mg)，现场曝光时间要求也更长(5-30分钟)。较大的分子，如聚合材料，可能需要样品大小甚至超过50mg和更长的观察时间。

悬浮固体颗粒

溶液中的悬浮固体干扰了磁场的均匀性，导致了能带的展宽。所有的溶液在进入核磁共振管之前都应该用适当的过滤器过滤，去除任何悬浮固体。

样品数量

核磁共振管应填入适当的深度4.5-5.0厘米。可使用天平，但如果管上有一致填充的标记，则应在插入样管腔前用适当的溶剂清洗和干燥。

垫片线圈校正磁场中的扭曲。低样品深度可能需要增加的匀场时间，而过度的填充可以增加昂贵的溶剂成本。

管清洁

核磁共振管的内部和外部都应该清洁。固体颗粒粘附在外壁上会影响磁场的均匀性。管应按常规用水冲洗，然后用丙酮清洗并干燥。应该用玻璃棉清洁。不应使用刷子清洁，因为它会腐蚀管导致光谱分辨率的损害。样品的管盖污染不容忽视。建议用聚四氟乙烯胶带盖住顶部，然后盖上盖子。不要倒置管混合，而是使用旋涡混合器。

管标签

切勿沿管长度写样本细节。如果胶带固定在盖子上，建议将贴纸或磁带标签包围在管的顶端周围或更好。当管旋转以磁体腔内的高速旋转时，瓣瓣或悬挂松散纸标签不应固定到管上。

样品脱气

空气中的氧具有顺磁性，任何溶解在样品中的空气都应通过脱气去除，以便进行需要高灵敏度的分析。样品应在惰性环境中制备，制备后应尽早运行。

溶剂的选择

建议首先在普通质子溶剂中测试样品溶解度，然后采用相应的氘代溶剂来节省氘代溶剂的更高成本。大多数溶剂本质上是有毒的，因此您需要在处理样品准备之前熟悉其安全方面。

不用说，在样品制备过程中需要采取充分的注意和预防措施，以确保操作的一致敏感性和安全性。