高效液相色谱固定相:氧化锆高效液相色谱柱的研究进展

为基础高效液相色谱法色谱柱仍然是高效液相色谱实验室的主要工作。多年来，随着颗粒技术的进步，尺寸减小已成为可能，从5μm到亚2μm，这导致了UHPLC的发展。进一步的介绍核壳技术和整体列扩展了应用程序的范围，并促进了更大的样本吞吐量。

氧化锆载体的性质

二氧化硅柱的主要限制是pH值范围在2 - 8和温度对环境的可用性。另一方面，氧化锆支持在整个pH范围和工作温度高达200°C的操作稳定性。

路易斯酸

氧化锆或ZrO2是一种氧化物，其中Zr原子作为一种刘易斯酸，即-它接受电子对由于空轨道的存在。这种特性提供了增强的选择性超过常规的硅柱。

吸附容量

与二氧化硅填料相比，吸附容量更大

抗化学腐蚀

耐酸性和碱性溶液。碱性和酸性分析物的保留可以通过在整个可用范围内改变介质的pH值来精细控制。

类型的阶段

四种基于表面活性的表面化学是可行的，这极大地扩展了选择性和保留的改善分离

聚丁二烯涂层氧化锆

该相类似于使用C18二氧化硅的反相，但有以下优点:

• 可用pH值范围1 - 13
• 温度稳定性高达200°C
• 疏水性低于C18，适用于胺类和碱类的分离

Zirconia-C18

• C18基团共价修饰的多孔碳包覆氧化锆颗粒。
• 选择性不同于传统的C18色谱柱
• 可用于整个pH值范围(1 - 14)以及高温能力(高达200°C)

氧化锆-聚苯乙烯

• 用交联聚苯乙烯对多孔氧化锆颗粒进行了改性。
• 耐受强水溶液(高达100%纯水)
• 操作pH值范围1 - 13
• 用于疏水化合物和胺类化合物的分离
• 没有要求离子配对要求
• 与硅基填料相比，减少了碱性化合物的尾砂
• 提供混合模式反相和离子交换分离

Zirconia-Carbon

• 多孔碳包氧化锆颗粒提供增强保留极性化合物
• 高度亲水表面
• 用于分离异构体和非对映体
• 对芳香化合物具有良好的保留性

列护理

被污染的色谱柱可以恶化峰值形状，影响保留时间，导致高背压和增加基线噪声。应避免使用浓度超过25毫米的磷酸盐、醋酸盐、碳酸盐/碳酸氢盐缓冲液和盐。羧酸、氟化物、磷酸盐等阴离子在氧化锆柱上具有很强的吸附能力。列再生的建议步骤如下

1. 用20:80乙腈和pH为10的氢氧化铵的混合物冲洗50柱体积，然后用10柱体积的水冲洗
2. 用20:80乙腈和0.1 M硝酸的混合物重复相同的柱体积
3. 用纯甲醇、乙腈、异丙醇或四氢呋喃冲洗20柱体积。氧化锆高效液相色谱柱将需要相同的溶剂，至少20%的四氢呋喃

存储

• 氧化锆高效液相色谱柱不应储存在磷酸盐缓冲液中。推荐的存储过程为
• 过夜- 10卷有机改性剂/水
• 长期储存:10体积的pH值为10的氢氧化铵，接着加入10体积的50:50的有机改性剂/水

我们已经看到，氧化锆基反相提供了一个很好的选择性和保留选择。柱化学、pH值和极端温度的额外好处有助于应用的多功能性。关于整体固定相填充的后续文章将向您介绍固定相的进一步进展。

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