FT- IR光谱中不同固体取样技术的比较

除了液体固体构成样品的主要部分使用FT-IR光谱表征。以下技术通常用于固体样品

• 溶解在溶液中的固体
• 坚实的电影
• 研磨技术
• KBr颗粒技术

本文讨论了每种技术的优缺点

固体在溶液中

将固体溶解在合适的非水溶剂中，让一滴在碱金属板上蒸发。在蒸发时，它会在平板上留下一层固体薄膜形式的沉积物。常用的溶剂有无水氯仿、四氯化碳、环己烷、丙酮等。

缺点

• 固体样品应溶于所选的溶剂中，溶剂在所选波长范围内应无吸光度
• 溶质应该与所选的溶剂没有化学反应
• 选择无毒的溶剂

电影

透明聚合物薄膜可以使用薄膜支架附件安装在样品室中。交替地将聚合物树脂溶解在相容的溶剂中。将溶液倒在适当的盐板上，让溶剂蒸发。聚合物也可以热压在板上。

该方法便于快速定性分析，但在定量方面存在局限性

研磨技术

少量的粉末在砂浆中被研磨成精细的状态，通过添加少量的Nujol制成厚膏体。将一部分糊状物转移到盐盘上，另一个盐盘压在盐盘上，形成所需厚度的均匀薄膜，然后提取光谱。Nujol在红外范围内显示吸收波段，可导致干扰。将六氯丁二烯与nujol混合可以在一定程度上克服这一问题。因为做了仔细考虑。

KBr颗粒技术

KBr颗粒是用常用的液压机制备的。该颗粒是一个透明的按钮大小的圆盘，可以安装在红外光束路径记录化合物的光谱

优点

• KBr在中红外区域是透明的，不会像nujol那样造成任何干扰吸收波段
• 可以在无水分条件下储存颗粒，以便在后期记录光谱。
• 通过改变KBr粉末混合物中溶质的浓度可以提高吸收峰的分辨率。

De-merits

• 由于KBr的吸湿特性，KBr颗粒如果不储存在无水分的条件下容易产生雾
• 该技术不能应用于不能用KBr粉磨碎的聚合物颗粒等材料
• 制粒是耗时的，每个样品最多需要5分钟
• 颗粒需要小心处理，因为它们可能会因其脆性而破裂或断裂
• 由于高压作用，在制粒过程中样品的结晶度会发生多态变化。