卡尔费休滴定法测定水分的基本注意事项

水分的存在在决定药品和食品的特性和稳定性方面起着至关重要的作用。水测定方法的优缺点之前已经讨论过了。卡尔·费希尔是大多数实验室采用的首选方法，因为它对产品中痕量的水具有高特异性和选择性。

卡尔费歇尔滴定法测定结果具有较高的可靠性，同时不需要大量的投资。然而，在处理样品和卡尔费休试剂时应采取必要的预防措施。

基本注意事项

反应细胞

反应池和电极应适当清洗，以去除早期样品的痕迹和残留水分。电池用高纯级溶剂漂洗后，应在热空气烘箱中干燥，以确保去除任何残留的水分。样品导入时，样品口应简短打开，盖子上的夹套应用硅胶包装，以防止大气中的水分干扰估算。

样本同质性

样品必须储存在防水包装或密封的小瓶中，以尽量减少储存和运输过程中的污染。如果是颗粒状或结晶状，则必须将其均化为细粉。测量的样品应以最小的暴露量引入细胞。

残留的水

每次都要确定空白甲醇溶剂中的水因子。这个因素取决于反应容器中纯甲醇溶剂中存在的水的量，也取决于中和它所需的卡尔·费希尔试剂的体积。

使用缓冲区

卡尔费休滴定法最好在中性溶液中进行，通常在pH值5-5到8.0之间。酸性和碱性样品在引入样品前，应先将溶剂缓冲在反应容器中，然后测定样品的水分含量。通常咪唑用于酸性样品，水杨酸用于碱性样品。

校准

校准通常使用酒石酸二水合物二钠作为一级标准来进行。该标准含有15.66%的水。它在甲醇中溶解缓慢(2-3分钟)，所以应该让它在引入并开始滴定后完全溶解。

安全使用卡尔费休试剂

费希尔试剂含有潜在的危险和腐蚀性成分。要注意防止接触眼睛或皮肤。如果不小心吞下，可能会致命。它也容易着火，因为它是易燃的。建议你熟悉它化学物质在处理卡尔菲舍尔试剂之前，使您了解其危险特性。